1、打開氮氣(門后黑色氣瓶;提供氮氣氣氛,儀器右側(cè)按鈕及流量計可進(jìn)行檢測和調(diào)節(jié)氮氣流量,一般不變,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開總電源。打開儀器電源,進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統(tǒng)。打開循環(huán)水,打開循環(huán)水恒溫水浴(約為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實驗時,提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘。
2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
有兩個放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動,起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
3、試驗時,需首先進(jìn)行空白試驗,即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗,得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg。
4、打開恒久軟件,點“采集”。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱、樣品質(zhì)量、TG量程,其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點“初始”,初始溫度為25℃;點“終止溫度”,按試驗需求設(shè)置;點“升溫速率”,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時間不設(shè)置。